测绘红外光谱时

测绘红外光谱时,应注意以下几点:

样品要求

纯度:试样应为单一组分的纯物质,纯度>98%。对于GC-FTIR,则无此要求。

除水干燥:样品不应含有游离水,因为水可产生红外吸收且可侵蚀盐窗。易潮解的样品应放置在干燥器内。

样品浓度和厚度

浓度:物质结构测定一般要求物质的纯度在98%以上,因为杂质也有其吸收谱带,可在光谱上出现。不纯物质的红外光谱吸收带较纯品多,或若干吸收线相互重叠,不能分清。因此,样品浓度应适当,以使透过率T在合适范围10%-80%之间。

厚度:一张好的红外谱图应使吸收峰的透过率大都处于20%-60%范围内。过低浓度和过薄的样品会使某些峰消失,得不到完整谱图,相反,会使某些强吸收峰超过表尺刻度,出现齐头峰,而无法确定它的真实峰位。

样品处理

压片法:把固体样品的细粉均匀地分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片。

粉末法:把固体样品研磨成2μm以下的粉末,悬浮于易挥发溶剂中,然后将此悬浮液滴于KBr片基上铺平,待溶剂挥发后形成均匀的粉末薄层。

薄膜法:把固体试样溶解在适当的溶剂中,把溶液倒在玻璃片上或KBr窗片上,待溶剂挥发后生成均匀薄膜。

糊剂法:把固体粉末分散或悬浮于石蜡油等糊剂中,然后将糊状物夹于两片KBr等窗片间进行测绘。

测试条件

气体样品:采用气体吸收池进行测试,吸收峰的强度可以通过调整气体池内样品压力来改变。常规气体吸收池厚度为10cm。如果被分析的气体组分浓度很小,可利用多次反射气体池。